一种检测南眉籽油脂肪酸的气相色谱方法
发布日期2021-04-22 浏览 24153 次
食用油中脂肪酸组成种类丰富,但由于脂肪酸的链长、不饱和度、几何构型、双键位置和官能团不同,使得部分脂肪酸分离检测较为困难。目前检测食品中脂肪酸的方法主要有气相色谱法、液相色谱法、银离子薄层色谱法、红外光谱法、质谱法、毛细管电泳法等。其中,气相色谱由于分离效率高、检测限低而广为应用。因此急需进一步提高现有气相色谱高效分离检测方法,建立脂肪酸的高通量、精准识别快检技术。
背景介绍
食用油中脂肪酸组成种类丰富,但由于脂肪酸的链长、不饱和度、几何构型、双键位置和官能团不同,使得部分脂肪酸分离检测较为困难。目前检测食品中脂肪酸的方法主要有气相色谱法、液相色谱法、银离子薄层色谱法、红外光谱法、质谱法、毛细管电泳法等。其中,气相色谱由于分离效率高、检测限低而广为应用。因此急需进一步提高现有气相色谱高效分离检测方法,建立脂肪酸的高通量、精准识别快检技术。
本研究的拟建立一种高通量、高灵敏度、低检测限的同时检测分离多种脂肪酸的气相色谱方法,并对南眉籽油在热加工过程中脂肪酸进行评价,为其工业化应用提供理论基础。
研究方法
采用CP Sil 88气相色谱柱(100 m×0.25 mm×0.2 μm),通过不断调整程序升温的柱温、分流比、升温速率等,确定分离72种脂肪酸甲酯(FAME)效果最优的气相色谱方法,并检测确定72种脂肪酸的标准曲线、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、日内精密度和日间精密度RSD值。
采用优化的气相色谱方法检测分析180、220和230℃下加热8-24 h的南眉籽油脂肪酸的变化情况,同时检测新鲜南眉籽油的色泽、货架期、水分及挥发物等。南眉籽油采用73℃预热3 h后,50℃、41MPa压榨1.7 h制备得到。
结果与分析
经过不断优化试验后确定气相色谱条件为:进样口温度230℃;进样量1μL;分流比10:1;氮气流速10.6 ml/min;恒定线速度模式;色谱柱初始温度为60℃,保持5 min,以25℃/min的加热速率升至160℃,保持4 min,以2℃/min升至225℃,保持50 min,再以1℃/min升至230℃,保持5 min。检测器为:氢火焰离子化检测器FID;检测器温度230℃。
使用本方法得到72种脂肪酸气相色谱图(图1),包括36种不饱和脂肪酸、22种饱和脂肪酸、12种反式脂肪酸和2种共轭脂肪酸。各脂肪酸的仪器响应值与浓度呈良好的线性相关,线性关系基本都高于0.999,日内精密度RSD值控制在0.57-9.81%,日间精密度的RSD值控制在0.47-9.87%,检出限和定量限在0.000084-0.001276g/100g和0.000289-0.004263g/100g之间,稳定性和准确性好,能够实现脂肪酸的精准识别。检测种类比国标GB5009.168-2016多35种,日内日间精密度远低于国标方法,检出限分别只有国标方法十分之二。
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